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卡爾費休水分測定儀試劑滴定度的標定

點擊次數(shù)：672    更新時間：2022-11-11
　　在化工、制藥等行業(yè)中，對原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測普遍采用卡爾費休水分測定儀。在檢測了眾多進口的、國產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中，就卡爾-費休水分測定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。
 
　　卡爾費休水分測定儀試劑滴定度(俗稱水當量)的標定
 
　　① 卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準確度要求較高的樣品。
 
　?、?滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質(zhì)，有些標準物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝.每次消耗一支，準確度高，費用較大：有些標準物質(zhì)是固體的，準確度高，對標準物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
 
　　簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量，一般取10到30微升水量進行標定，連續(xù)重復幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。
 
　　但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不清楚，或者是不負責任的惰性，竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完，幾個月時間內(nèi)的樣品測試始終用一個滴定度的標定值，顯然其中是有較大誤差的。
 
　?、?卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內(nèi)一直使用最初的滴定度來計算測定值，對測定值的誤差是較大的。
 
　　所以應該經(jīng)常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定，應該根據(jù)試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔，以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。

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